奶粉、米粉蜡样芽胞杆菌呕吐毒素的检测

1、样品提取

称取 1 g 均质后的食品样品置于 15 mL 离心管，加入内标标准工作液（0. 1 mg/L）20µL，静置 30 min 后，准确加入 5.0 mL 乙腈，涡旋混均 30 s，超声 30 min。4 ℃下 12000 r/min离心 10 min。转移全部上清液至 15 mL 离心管中，加入 5.0 mL 水，涡旋混合 30 s，待HLB柱净化。

2、过柱净化

活化：3.0 mL 甲醇，3.0 mL 纯水依次活化；

上样：取食品样品提取液上样，全部过柱；

淋洗：3.0 mL 纯水淋洗

洗脱和复溶：5.0 mL甲醇洗脱，收集全部洗脱液，氮气浓缩至近干，残渣用 1.0 mL 初始流动相（流动相A与B体积比为 8:2）复溶，过微孔滤膜供上机测定。

经过实验室测试使用Ultimate DLC XB-C18 (2.1×50 mm, 1.8 μm) （00201-11910）测试蜡样芽胞杆菌呕吐毒素，峰形良好；HLB(200 mg，6mL)（00589-20014）测试米粉、奶粉加标回收率能满足标准要求。

其中，太阳成集团tyc234ccDLC（金刚石镀层色谱柱）在该检测项目中，较普通不锈钢柱管的色谱柱展现出“对于低浓度样品有更好响应值"的特点，支持更低样品浓度的准确检测。