食品中纽甜的测定-太阳成集团tyc234cc全流程解决方案

检测方法

第一法 液相色谱法

净化步骤

SPE：HLB，规格：500 mg/6 mL

1）活化：6 mL甲醇、6 mL水

2）上样：10 mL试样提取液，弃去

3）淋洗：5 mL甲酸-三乙胺缓冲液淋洗，弃去

4）洗脱：8 mL混合洗脱液，收集

5）浓缩：将收集的洗脱液在60 ºC水浴氮吹至1 mL，用甲酸-三乙胺缓冲液定 容到2 mL，过膜，液相色谱仪检测

色谱条件

色谱柱：Ultimate XB-C18，5 μm，4.6×150 mm

流动相：A：甲醇，B：乙酸铵溶液(20 mmol/L)

流速：1.0 mL/min

进样量：50 μL

柱温：30 ºC

检测波长：210 nm

流动相洗脱参考梯度

图10.杨梅样品空白图谱

图11.杨梅样品基质标图谱

图12.杨梅样品样加标图谱

第二法液相色谱-串联质谱法

净化步骤

SPE：HLB，规格：500 mg/6 mL

1）活化：6 mL甲醇、6 mL水。

2）上样：10 mL试样提取液，弃去。

3）淋洗：5 mL甲酸-三乙胺缓冲液淋洗，弃去。

4）洗脱：8 mL混合洗脱液，收集。

5）上机：将收集的洗脱液用甲酸-三乙胺缓冲液定容到10 mL，过0.22 μm滤膜， 液相色谱仪-串联质谱检测。

色谱条件

色谱柱：Ultimate XB-C18，3 μm，3.0×150 mm

流动相：A：甲醇， B：乙酸铵溶液(5 mmol/L)

柱温：30 ℃

流速：0.3 mL/min

进样体积：2 µL

流动相洗脱参考梯度